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电子变压器油抗氧化添加剂t501的定性鉴别定时器

万鹤机械网 2020-04-22 15:52:15

一、方法简介和仪器、试剂

定性鉴别t501采用薄层色谱法。色谱法是一种物理分离技术,其名称由植物色素被分离

成为一组颜色图谱而来。薄层色谱法是一种液一固色谱,即流动相为液体,固定相为固体。

t501属于酚类。它虽然能很好地溶解于电子变压器油中,但却更容易溶于甲醇之

中。利用这一性质,可以用甲醇将它从油中萃取出来。然而,随着t501从油中进入甲醇中,

其他组分包括少量的油也会溶入甲醇之中。利用薄层色谱法将t501和其他物质分离开来,再在碱性气氛中用磷钼酸酸将它络合。由于两者的络合物为蓝色,色谱板上就会出现蓝色斑点。若对斑点进行扫描,还可以对t501进行定量分析。

利用薄层色谱法鉴别t501所需仪器并不复杂,主要有以下4种:

(1)普通薄层色谱仪。中心器件为由玻璃制成的展开缸。一般使用的是双槽展开缸,一

槽用来放展开剂,另一槽用来放氨水。

(2)色谱板。为涂布硅胶的玻璃板,有5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm等规格,

一般情况下,5cm×20cm的玻璃板已经够用。硅胶是薄层色谱法的关键物质,也就是固定相。可以自己往玻璃板上涂布,也可以从生产厂家购买涂布好的玻璃板。自己涂布时,要正确使用涂布器,确保硅胶涂层厚度介于0.2~0.3mm范围,且要尽可能使涂层均匀。

(3)微量注射器。用于将浓缩萃取液点到色谱板上。常用带有支架的微量注射器,应能

使样点位置正确集中。

(4)雾化器。用于将显色剂喷在色谱板上。

除此以外,还需要量杯、锥形瓶、分液漏斗、水浴等试验室常规仪器。

试验所需试剂有分析纯甲醇、分析纯正庚烷、分析纯氨水、分析纯二异丙醚和磷钼酸,磷

钼酸为100ml异丙醇中含有5g磷钼酸的溶液。试验前先按99.5:0.5的比例将正庚烷和二异丙醚配制成混合液。

2.测试操作

(1)用量杯分别量取20ml甲醇和50ml油样倒入分液漏斗。摇动约3min后,静放使甲醇

和油样分层。排出下部油层后,将甲醇放入锥形瓶。

(2)按(1)的方法再萃取两次,总共得到大约60ml萃取液。

(3)用支架将锥形瓶固定到水浴中,用沸水将萃取液蒸发到最后体积约为5ml。也可以用

其他方法加热蒸发,但要注意避免过热,最好通氮气进行蒸发。

(4)用微量注射器抽取20μl浓缩过的萃取液注射到色谱板上。样点一般为圆点,点样基

线距底边2.0cm,点间距离约为1.5~2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。

点样时必须注意勿损伤薄层表面。

(5)往展开缸的展开剂室里倒入适量正庚烷和二异丙醚的混合液,把点完样待展开的色

谱板放入两槽间的平台,斜架着。盖上展开缸的盖子让展开剂的蒸气充满展开缸,使薄层板吸附蒸气达到饱和,为防止边沿效应,饱和时间以半个小时左右为宜。

(6)打开展开缸的盖子把色谱板放入展开剂中,浸入展开剂的深度为距色谱板底边

0.5~1.0cm,切勿将样点浸入展开剂中,密封展开缸盖。

(7)等展开至10cm后,取出色谱板,并晾干。

(8)用雾化器将磷钼酸显色剂喷在色谱板上。

(9)在常温下将色谱板干燥。为了尽快显色,可以在大约90℃下将色谱板加热几分钟。

(10)将适量的氨水倒入展开缸的氨水室内,将色谱板放回展开缸两槽间的平台,盖上盖

子使色谱板在氨蒸汽中充分显色。

(11)若白底色谱板上显出蓝色斑点,则说明含有t501。

值得说明的是,这一方法的检出极限为0.005%,即t501在油中的含量若低于0.005%,

则检测结果为“无”。为了帮助识别显示的颜色,可用一个含有0.2%t501的油(标准油)重

复上述试验。

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